山西医科大学学报 2000年第2期第31卷 药学

薄层扫描法测定抗类风湿胶囊中粉防己碱的含量

作者：李青翠　钟化人　郝丽晓　窦爱兰

单位：李青翠（山西省药品检验所　太原　030001）；钟化人（山西省药品检验所　太原　030001）；郝丽晓（山西省药品检验所　太原　030001）；窦爱兰（山西省药品检验所　太原　030001）

关键词：抗类风湿胶囊；粉防己碱；薄层扫描法

摘要：　样品经有机溶媒提取后，在硅胶G薄层板上，以石油醚－醋酸乙酯－二乙胺(7∶2∶1)展开，测定波长500 nm，参比波长700 nm，平均回收率为100.2%，RSD为1.9%。

中图分类号：　TQ460.7^＋2　　文献标识码：　B
文章编号：1007－6611(2000)02－0136－02

　　抗类风湿胶囊由防己、苦参、黄柏、百部、甘草、连翘、雷公藤、通草、蚕砂、薏苡仁、半夏、杏仁、滑石粉组成，具有清利湿热、通络宣痹、消肿止痛之功效。粉防己是君药，在处方中起到解表祛风、胜湿、止痉等作用，而粉防己碱是粉防己的主要有效成分，故拟测定粉防己中粉防己碱的含量来控制其内在质量。粉防己碱的含量测定方法已有不少介绍：薄层－洗脱紫外分光光度法^［1］，高效液相色谱法^［2］，薄层扫描法^［3，4］等，方法［1］由于洗脱繁琐、回收率低；方法［2］由于固体成药制剂干扰严重，因此本文选用双波长薄层扫描法，并且在样品的提取和净化上做了很大改进，为排除苦参碱对测定的干扰，筛选了多种展开剂，而得到一种分离效果好，斑点集中，测定准确的分析方法。

1　实验部分

1.1　仪器与试药　岛津CS－910型薄层扫描仪、C－EIB型积分仪；瑞士CAMAG薄层自动涂布器。青岛海洋化工厂硅胶G；试剂均为分析纯。粉防己碱对照品，中国药品生物制品检定所；抗类风湿胶囊，试制。
1.2　供试品溶液及对照品溶液的制备　取本品内容物5 g，精密称定，置50 ml具塞三角瓶中，精密加入70%乙醇50 ml，加塞，称重，超声处理1 h，放置12 h，补足重量，精密量取上清液20 ml，置蒸发皿中，水浴上蒸至残液约3 ml，用50 ml水转入分液漏斗中，加浓氨试液2 ml，摇匀，用氯仿提取5次，每次30 ml，合并氯仿液，经无水硫酸钠脱水，回收氯仿至干，残留物加无水乙醇使溶解，定量转移至5 ml容量瓶内，稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取粉防己碱对照品适量，加无水乙醇制成每1 ml约含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。
1.3　实验条件　展开剂石油醚－醋酸乙酯－二乙胺(7∶2∶1)，展距15 cm；显色剂稀碘化铋钾试液喷至薄层板湿润，上面覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定；薄层板为20 cm×20 cm的硅胶G板，铺板厚度为0.5 nm，在105 ℃活化2 h；扫描条件双波长反射法锯齿扫描，λs=500 nm,λ_R=700 nm,灵敏度×1，狭缝1.25 mm×1.25 mm，线性化参数SX＝3。
1.4　线性关系　精密吸取粉防己碱对照品溶液(0.519 mg/ml)1，2，3，4，5，6 μl点样，依法展开，扫描测定峰面积积分值。以点样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程为Y＝113　898X＋5　099　r=0.999　4(n=6)。表明粉防己碱在0.5～3.0 μg范围内呈良好的线性关系。
1.5　空白对照试验　取缺防己的成药，同供试品溶液制备方法，制成空白对照液，按上述方法测定，空白样品在粉防己碱相应位置上无斑点出现，表明对测定无干扰，而测定供试品溶液则得到分离度良好的色谱扫描图，见图1。

图1　抗类风湿胶囊薄层扫描图

1.6　稳定性试验　吸取供试品溶液5 μl点样，依法展开、显色，每隔0.5 h测定1次斑点峰面积积分值，结果表明在2 h之内斑点峰面积积分值基本稳定，RSD为2.0%(n=5)。
1.7　精密度试验　吸取供试品溶液5 μl，在同一块薄层板上重复点样6次，依法展开，扫描测定斑点峰面积积分值RSD为1.8%。
　　吸取供试品溶液5 μl，点于不同薄层板上，测定斑点峰面积积分值RSD为2.3%。
1.8　重现性试验　按拟定的含量测定方法，对同一批样品进行重复测定，RSD＝2.1%(n=6)。
1.9　回收率试验　精密称取已知含量的抗类风湿胶囊内容物，分别精密加入一定含量的粉防己碱对照品，按供试品溶液制备方法制样品溶液，依法测定，结果见表1。

表1　　粉防己碱回收率

1.10　样品测定　精密吸取供试品溶液5 μl与8 μl，对照品溶液3 μl与5 μl，分别交叉点于同一薄层板上，依法测定，以外标两点法计算含量。结果见表2。

表2　　抗类风湿胶囊中粉防己碱的含量(μg／0.4 g，n=3)

批号	粉防己碱含量				RSD （%）
930101	296	301	303	300	1.2
930205	306	303	296	302	1.7
930215	302	297	303	301	1.1

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